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海綿鈦的生產(chǎn)工藝
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作者:xinpeng
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發(fā)布時(shí)間: 2016-06-15
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3、豎爐氯化
豎爐氯化是將被氯化的鈦渣（或金紅石）與石油焦細(xì)磨，加粘結(jié)劑混勻制團(tuán)并經(jīng)焦化，將制成的團(tuán)塊料堆放在豎式氯化爐中，呈固體層狀態(tài)與氯氣作用從而制取四氯化鈦的方法，也稱固定層氯化或團(tuán)料氯化，該法目前基本已被淘汰。
【Mg還原法】
鎂還原的實(shí)質(zhì)是，在880℃~950℃下的氬氣氣氛中，讓四氯化鈦與金屬鎂進(jìn)行反應(yīng)得到海綿狀的金屬鈦和氯化鎂，用真空蒸餾除去海綿鈦中的氯化鎂和過剩的鎂，從而獲得純鈦，蒸餾冷凝物可經(jīng)熔化回收金屬鎂，氯化鎂經(jīng)熔鹽電解回收鎂和氯氣。從精制四氯化鈦中制取金屬鈦，分為還原和蒸餾兩個(gè)步驟。在較長一段時(shí)間，還原、蒸餾都是分步進(jìn)行的，而目前已趨向聯(lián)合化、大型化。
鎂還原
鎂還原的主要反應(yīng)為： TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2
在還原過程中，TiCl4 中的微量雜質(zhì)，如AlCl3、FeCl3、SiCl4、VOCl3 等均被鎂還原生成相應(yīng)的金屬，這些金屬全部混在海綿鈦中。而混雜在鎂中的雜質(zhì)鉀、鈣、鈉等，也是還原劑，它們分別將TiCl4 還原并生成相應(yīng)的雜質(zhì)氯化物。鎂還原過程包括：TiCl4液體的氣化→氣體TiCl4和液體Mg 的外擴(kuò)散→TiCl4 和Mg 分子吸附在活性中心→在活性中心上進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)→結(jié)晶成核→鈦晶粒長大→MgCl2 脫附→MgCl2 外擴(kuò)散。這一過程中的關(guān)鍵步驟是結(jié)晶成核，隨著化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行伴有非均相成核。
真空蒸餾
經(jīng)排放MgCl2 操作后的鎂還原產(chǎn)物， 含鈦55%~60%、鎂25%~30%、MgCl210%~15%，及少量TiCl3 和TiCl2，常用蒸餾法將海綿鈦中的鎂和MgCl2分離。 還原產(chǎn)物海綿鈦在真空蒸餾過程中經(jīng)受長期高溫?zé)Y(jié)，逐漸致密化、毛細(xì)孔逐漸縮小，樹枝狀結(jié)構(gòu)消失，最后呈一坨狀整塊，俗稱鈦坨。
鎂還原、蒸餾工藝及設(shè)備
大型的鈦冶金企業(yè)都是鎂鈦聯(lián)合企業(yè)，多數(shù)廠家采用還原-蒸餾一體化工藝。這種工藝被稱為聯(lián)合法或半聯(lián)合法，它實(shí)現(xiàn)了原料Mg-Cl2—MgCl2 的閉路循環(huán)。
還原-蒸餾一體化設(shè)備，分為倒“U”型和“I”型兩種。倒“U”型設(shè)備是將還原罐（蒸餾罐）和冷凝罐之間用帶閥門的管道連結(jié)而成，設(shè)專門的加熱裝置，整個(gè)系統(tǒng)設(shè)備在還原前一次組裝好。“I”型一體化工藝的系統(tǒng)設(shè)備如在還原前一次性組裝好，即稱為聯(lián)合法設(shè)備；而先組裝好還原設(shè)備，待還原完畢，趁熱再將冷凝罐組裝好進(jìn)行蒸餾作業(yè)的系統(tǒng)設(shè)備則稱為串聯(lián)合設(shè)備，中間用帶鎂塞的“過渡段”連結(jié)。